在(zai)食(shi)品(pin)包裝、兒童玩(wan)具、電(dian)子(zi)電(dian)氣產品等領(ling)域的塑化劑(ji)檢(jian)測(ce)中(zhong),傳統方法(fa)常因(yin)樣品前處(chu)理(li)復(fu)雜、檢(jian)測(ce)周(zhou)期長而受(shou)限(xian)。
熱裂(lie)解脫附儀(yi)憑(ping)借其“直(zhi)接裂(lie)解-聯用(yong)分(fen)析(xi)”的核(he)心優勢,成為快速(su)、精(jing)準(zhun)檢(jian)測塑化劑(ji)含(han)量(liang)的關鍵工具,尤其適(shi)用(yong)於(yu)高分(fen)子(zi)材料、復(fu)雜基(ji)質(zhi)樣品的篩查。

壹(yi)、技(ji)術原(yuan)理(li):裂解(jie)與聯(lian)用(yong)的協同(tong)效應(ying)
熱裂(lie)解脫附儀(yi)通(tong)過高溫(wen)裂(lie)解(jie)與(yu)氣(qi)相色(se)譜(pu)-質譜(pu)聯用(yong)(GC-MS)的協同(tong)作(zuo)用(yong),實(shi)現(xian)塑化劑(ji)的定性(xing)與(yu)定(ding)量(liang)分(fen)析(xi):
1.裂(lie)解階段:將固體樣品或高沸點(dian)液體(ti)置(zhi)於(yu)裂解腔(qiang)中(zhong),在(zai)惰性(xing)氣(qi)體(ti)保(bao)護下,通(tong)過鉑絲/帶加熱至300-1000℃,使(shi)高分(fen)子(zi)聚合物(wu)裂解(jie)為小(xiao)分(fen)子(zi)揮發性(xing)化合(he)物(wu)。
2.脫附與(yu)傳輸:裂解產物(wu)隨載(zai)氣(qi)進入(ru)GC-MS系(xi)統,經色譜(pu)柱(zhu)分(fen)離後(hou),通過質譜(pu)儀的離子(zi)源(yuan)(EI模式)電(dian)離,最(zui)終(zhong)通(tong)過特征離子(zi)峰(SIM模式)定(ding)性(xing)、峰(feng)面(mian)積(ji)外(wai)標(biao)法(fa)定量(liang)。
3.優勢:無需溶(rong)劑(ji)萃(cui)取、濃(nong)縮(suo)等前處(chu)理(li)步驟(zhou),直(zhi)接分(fen)析(xi)固體樣品,檢測周(zhou)期(qi)縮(suo)短(duan)至30分(fen)鐘內(nei),且靈(ling)敏(min)度達毫克級(ji)。
二(er)、操作(zuo)流程(cheng):四(si)步(bu)完(wan)成塑化劑(ji)檢(jian)測(ce)
1.樣品準備:稱(cheng)取0.5-1mg固體樣品置於裂(lie)解(jie)杯中(zhong),加入(ru)去(qu)活玻璃(li)棉防(fang)止(zhi)粉(fen)末(mo)溢出。
2.裂解(jie)條(tiao)件設(she)置:根(gen)據(ju)塑化劑(ji)類(lei)型(xing)設(she)定裂(lie)解(jie)溫(wen)度,升溫(wen)速(su)率(lv)(20℃/min),保(bao)持時(shi)間(1-2min)。
3.聯(lian)用(yong)分(fen)析(xi):裂(lie)解產物(wu)經傳輸線(xian)(280-320℃)進入(ru)GC-MS,色(se)譜(pu)柱(zhu)分(fen)離後(hou),質譜(pu)儀采(cai)集特征離子(zi)信號。
4.數(shu)據(ju)處(chu)理(li):通過標準曲線(xian)法計(ji)算(suan)塑化劑(ji)含(han)量(liang),精(jing)密(mi)度RSD<3%,加標回(hui)收(shou)率81-105%。
三(san)、應(ying)用(yong)場(chang)景:覆蓋(gai)全產業鏈的檢測需求(qiu)
1.食(shi)品(pin)包裝安(an)全:檢(jian)測(ce)塑料瓶、保(bao)鮮膜(mo)中(zhong)的鄰(lin)苯(ben)二(er)甲(jia)酸(suan)酯(zhi)遷(qian)移(yi)量(liang),防(fang)止(zhi)通(tong)過食(shi)品(pin)攝入(ru)危(wei)害人體(ti)。
2.兒(er)童玩(wan)具合規(gui):篩查(zha)玩具中(zhong)塑化劑(ji)含(han)量(liang),確(que)保(bao)符合(he)GB 6675.1-2014標準(zhun)(≤0.1%)。
3.電(dian)子(zi)電(dian)氣產品:快速(su)篩(shai)查(zha)電(dian)路板、線(xian)纜中(zhong)的塑化劑(ji),應(ying)對RoHS 2.0管控(kong)需求(qiu)。
4.環(huan)境監測(ce):分(fen)析(xi)土壤(rang)、水(shui)體中(zhong)的塑化劑(ji)汙染,評(ping)估(gu)生(sheng)態(tai)風(feng)險(xian)。
技(ji)術延伸(shen):熱裂(lie)解脫附儀(yi)可(ke)搭配(pei)自(zi)動(dong)進樣器、冷卻(que)阱等配件,進壹(yi)步(bu)提升檢(jian)測效率。例(li)如,某(mou)實驗室通過升級(ji)設(she)備,實(shi)現(xian)24小(xiao)時(shi)無人值(zhi)守(shou)連續(xu)檢測(ce),單日處(chu)理(li)樣品量提升至200個(ge),為大規(gui)模篩查(zha)提供技術支(zhi)撐。